摘要: 针对水成膜泡沫灭火剂（AFFF）基质复杂、传统环境检测方法易受严重基质效应干扰的问题，本研究优化了一种基于固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的定量分析方法，用于同步测定灭火剂中38种全氟和多氟烷基物质（PFAS），涵盖传统长链PFAS及新型替代物。通过系统对比直接稀释法、EPA 1633标准法及改进的前处理流程，结果表明优化后的方法可有效消除灭火剂中高浓度表面活性剂与有机溶剂引发的基质增强效应。方法学验证显示，38种目标物在1–200 μg·L-1浓度范围内线性关系良好(R2 ≥ 0.995)，方法检出限（MDLs）与定量限（MQLs）分别达到0.34–6.54 ng·L-1与1.36–26.16 ng·L-1；在0.1 μg·L-1与10 μg·L-1双水平加标测试中，回收率为96%–128%，相对标准偏差（RSD）均低于19.8%，准确度与精密度均符合国际环境分析标准。将该方法应用于18种典型市售灭火剂的风险筛查发现，尽管PFOS和PFOA已被法规逐步淘汰，部分产品中仍有检出。短链PFAS被广泛用作替代品，其中6:2 FTS在所有样品中浓度最高(12.9–52.2 mg·L-1)，已成为当前灭火剂的核心含氟表面活性剂。本研究建立的分析方法可为灭火剂中PFAS的环境风险筛查、替代进程评估及新污染物监管政策制定提供可靠的技术支撑。